泰地罗新的合成
一种泰地罗新的合成方法,其特征在于该合成方法包括如下工艺步骤:
1)将酒石酸泰乐菌素用水溶解,升温至53~57℃,后用氢溴酸将溶液pH调整至0.5~1.0,保温反应得到23-羟基-20-羰基-5-O-碳酶氨糖基-泰乐内酯的水溶液A;
2)向上述过程1所得水溶液A中加入二氯甲烷,用碱调pH9.0~9.5,搅拌均匀,静置分液,得到23-羟基-20羰基-5-O-碳酶氨糖基-泰乐内酯的二氯甲烷溶液B;
3)将KBr固体用水溶解,加入NaClO,搅拌使其溶解,然后用饱和NaHCO3调节pH至8.5~9.0,得到溶液E;
4)向上述过程2)所得的二氯甲烷溶液B中加入2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物,溶解后降温至0~5℃,再缓慢滴加溶液E,至溶液变为橙黄色,停止滴加,保温反应2~3小时,用纯化水洗涤,保留有机相,得到20,23-羰基-5-O-碳酶氨糖基-泰乐内酯的二氯甲烷溶液F;
5)向溶液F中加入过量哌啶,升温至40~45℃,再加入甲酸进行催化反应,保温回流反应1~1.5小时,减压蒸馏至溶液粘稠,缓慢降温至0~5℃,结晶,过滤得到泰地罗新粗品G。 |
010-85860869
湖北普联科技有限公司 版权所有(C)2022 XML 技术支持: 食品商务网 盖德化工网
湖北普联科技有限公司