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泰地罗新的合成

一种泰地罗新的合成方法,其特征在于该合成方法包括如下工艺步骤:

 

1)将酒石酸泰乐菌素用水溶解,升温至5357℃,后用氢溴酸将溶液pH调整至0.51.0,保温反应得到23-羟基-20-羰基-5-O-碳酶氨糖基-泰乐内酯的水溶液A

 

2)向上述过程1所得水溶液A中加入二氯甲烷,用碱调pH9.09.5,搅拌均匀,静置分液,得到23-羟基-20羰基-5-O-碳酶氨糖基-泰乐内酯的二氯甲烷溶液B

 

3)KBr固体用水溶解,加入NaClO,搅拌使其溶解,然后用饱和NaHCO3调节pH8.59.0,得到溶液E

 

4)向上述过程2)所得的二氯甲烷溶液B中加入2266-四甲基哌啶--氧化物,溶解后降温至05℃,再缓慢滴加溶液E,至溶液变为橙黄色,停止滴加,保温反应23小时,用纯化水洗涤,保留有机相,得到2023-羰基-5-O-碳酶氨糖基-泰乐内酯的二氯甲烷溶液F

 

5)向溶液F中加入过量哌啶,升温至4045℃,再加入甲酸进行催化反应,保温回流反应11.5小时,减压蒸馏至溶液粘稠,缓慢降温至05℃,结晶,过滤得到泰地罗新粗品G




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